声明

本文是学习GB-T 3137-2020 钽粉电性能试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了钽粉电性能检验方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、测量条件、试验

数据处理和试验报告。

本标准适用于电容器用钽粉电性能的检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

YS/T 573 钽粉

3 原理

钽粉经过成型、烧结成电容器阳极坯块,将坯块置于磷酸电解质中进行阳极氧化,使其表面生成具
有一定介电常数的单向导电性能的阳极氧化膜。此氧化膜在电容器中作为介质用。经过阳极氧化的坯
块置于测量溶液电解质中,氧化坯块接正极,与电解质接触的金属作负极,接入测量仪表,可以测量其漏

电流、电容和损耗值。

4 试剂和材料

在分析中应使用确认为优级纯的试剂。

4.1 磷酸:p=1.69 g/mL。

4.2 硫酸:p=1.84 g/mL。

4.3 去离子水:电导率小于0.7μS/cm。

4.4 钽丝:直径为0.2 mm~0.6 mm。

4.5 钽坩埚。

4.6 测试杯。

5 仪器设备

5.1 仪器

5.1.1 电子天平:分度值1 mg。

5.1.2 电子千分尺。

5.1.3 万用电表:1.5级。

5.1.4 电导率仪。

5.1.5 电容电桥

5.1.6 高精度电阻测量仪表。

GB/T 3137—2020

5.1.7 秒表。

5.2 设备

5.2.1 油压机:19.6 kN~49.0 kN。

5.2.2 压芯模具:直径为3.0 mm~6.0mm, 使用前用绸布擦干净。

5.2.3 真空烧结炉:

——漏气速率不大于0.5 Pa/h;

——钨丝炉,极限温度2500℃,真空度不低于0.010 Pa;

——钽片炉,极限温度1900℃,真空度不低于0.005 Pa。

5.2.4 点焊机:2.0 kW~5.0 kW,电极头为铜、钨或钼材料。

5.2.5 控温加热电炉。

5.2.6 精密稳压稳流电源、赋能槽。

5.2.7 电烘箱:0℃~200℃,鼓风。

6 样品

钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4 h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装。

7 试验步骤

7.1 称样

按照 YS/T 573
中产品牌号确定每支阳极块的钽粉质量。按表1规定的质量称取样品。每批样品

称取10支~15支所需粉样装入干净的玻璃管内。

1 称样量

产品牌号

FTA200K

FTA170K

FTA150K

FTA120K

FTA100K

FTA800

FTA700

FTA500

FTA400

FTA320

质量

g

0.10

0.10

0.10

0.10

0.15

0.15

0.15

0.15

0.15

0.15

产品牌号

FTA300

FTA230

FTA150

FTA80

FTA60

FTB400

FTB300

FTB200

FTB150

FTB100

质量

g

0.15

0.15

1.00

1.00

2.00

0.15

0.15

0.15

0.30

1.00

产品牌号

FTB85

FTB80

FTB50

FTC40

FTC35

FTC28

FTC25

FTC20

FTC15

FTC10

质量

g

0.20

1.00

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

7.2 成 型

7.2.1 按 表 2 规 定 进 行 成 型 坯 块 的 设 计 。 成 型 的 坯 块 在
5 cm 高度自由下落至玻璃器皿内,不得破裂。

GB/T 3137—2020

表 2 压块直径和压制密度

产品牌号

压块直径

mm

压制密度

g/cm³

产品牌号

压块直径

mm

压制密度

g/cm³

FTA200K

3.0

5.0±0.1

FTB400

3.0

5.0±0.05

FTA170K

3.0

5.0±0.1

FTB300

3.0

5.0±0.05

FTA150K

3.0

5.0±0.1

FTB200

3.0

5.0±0.05

FTA120K

3.0

5.0±0.1

FTB150

4.0

5.0±0.05

FTA100K

3.0

5.0±0.05

FTB100

6.0

5.5±0.05

FTA800

3.0

5.0±0.05

FTB85

3.0

5.5±0.05

FTA700

3.0

5.0±0.05

FTB80

6.0

5.5±0.05

FTA500

3.0

5.0±0.05

FTB50

6.0

6.5±0.05

FTA400

3.0

5.0±0.05

FTC40

6.0

6.5±0.05

FTA320

3.0

4.5±0.05

FTC35

6.0

6.5±0.05

FTA300

3.0

5.0±0.05

FTC28

6.0

7.5±0.05

FTA230

3.0

5.0±0.05

FTC25

6.0

7.5±0.05

FTA150

6.0

4.5±0.05

FTC20

6.0

8.5±0.05

FTA80

6.0

5.5±0.05

FTC15

6.0

8.5±0.05

FTA60

6.0

5.5±0.05

FTC10

6.0

9.5±0.05

7.2.2 钽丝插入深度为钽块的二分之一至三分之二处,坯块不应有缺边和裂纹。

7.2.3 成型密度按式(1)计算:

style="width:2.35323in;height:0.5467in" />

…………………………

(1)

式 中 :

D 成型密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);

m— 坯块质量,单位为克(g);

V— 坯块体积,单位为立方厘米(cm³);

π- 圆 周 率 ;

r — 坯块半径,单位为厘米(cm);

- 坯块高度,单位为厘米(cm)。

7.3 烧结

7.3.1
将成型好的钽块装入坩埚内,然后放入坩埚料架上,装入真空烧结炉(5.2.3)内高温区。

7.3.2 对温度速率、加热时间、保温时间及温度进行程序设定。

7.3.3 炉内抽空至0 .005Pa
后进行检漏,检漏结果符合要求时,即可按设定程序送电升温。

7.3.4 烧结条件应符合表3的规定。

GB/T 3137—2020

3 各牌号钽块的烧结温度和保温时间

产品牌号

FTA200K

FTA170K

FTA150K

FTA120K

FTA100K

FTA800

FTA700

FTA500

FTA400

FTA320

烧结

条件

烧结温度

1150

1150

1200

1250

1250

1.300

1320

1350

1400

1450

烧结时间

min

20

20

20

20

20

20

20

20

20

30

产品牌号

FTA300

FTA230

FTA150

FTA80

FTA60

FTB400

FTB300

FTB200

FTB150

FTB100

烧结

条件

烧结温度

1500

1500

1600

1700

1800

1400

1450

1500

1600

1700

烧结时间

min

20

30

30

30

30

30

30

30

30

30

产品牌号

FTB85

FTB80

FTB50

FTC40

FTC35

FTC28

FTC25

FTC20

FTC15

FTC10

烧结

条件

烧结温度

1750

1750

1850

1950

1950

2050

2050

2050

2050

2050

烧结时间

min

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

7.3.5 测温。

7.3.6 保温结束,切断加热电源。钨丝炉和钽片炉出炉应符合下列规定:

a) 钨丝炉:退出升温程序,炉温降至150 ℃以下停扩散泵,60 ℃以下时出炉。

b) 钽片炉:退出升温程序,炉温降至150 ℃以下停扩散泵,40℃以下时出炉。

7.4 点焊

按5支~7支一组间距为10 mm~15mm
挨个点焊成排,点焊过程中不应打火,伤污钽块。

7.5 赋能

7.5.1 赋能条件应符合表4的规定。

4
各牌号钽烧结块的赋能溶液中的磷酸含量、赋能温度、电流密度、赋能电压和恒压时间

产品牌号

赋能溶液

中的磷酸含量

%

赋能温度

电流密度

mA/g

赋能电压

V

恒压时间

min

稀释溶液

FTA200K

0.1

80±2

110

10

120

去离子水

FTA170K

0.1

80±2

110

20

FTA150K

0.1

80±2

110

20

FTA120K

0.1

80±2

110

20

FTA100K

0.1

90±2

110

20

FTA800

0.1

90±2

90

30

FTA700

0.1

90±2

90

30

FTA500

0.01

90±2

90

35

GB/T 3137—2020

表4(续)

产品牌号

赋能溶液

中的磷酸含量

%

赋能温度

电流密度

mA/g

赋能电压

V

恒压时间

min

稀释溶液

FTA400

0.01

90±2

70

50

120

去离子水

FTA320

0.01

90±2

60

70

FTA300

0.01

90±2

60

70

FTA230

0.01

90±2

60

70

FTA150

0.01

90±2

50

100

FTA80

0.01

90±2

35

160

FTA60

0.01

90±2

35

200

FTB400

0.01

80±2

90

100

FTB300

0.01

90±2

60

100

FTB200

0.01

90±2

60

140

FTB150

0.01

90±2

35

160

FTB100

0.01

90±2

35

160

FTB85

0.01

90±2

35

200

FTB80

0.01

90±2

35

200

FTB50

0.01

90±2

35

240

FTC40

0.01

90±2

35 mA/g升至200 V, 然后降至12 mA/g再

升至270 V

270

60

FTC35

0.01

90±2

270

FTC28

0.01

90±2

270

FTC25

0.01

90±2

270

FTC20

0.01

90±2

270

FTC15

0.01

90±2

270

FTC10

0.01

90±2

270

7.5.2
将点焊好的钽块装入赋能槽内,加入赋能溶液,使钽块全部浸入溶液,钽块上端面在液面下

4 mm~5 mm。 钽块接电源正极,赋能槽接电源负极,两者不应相碰。

7.5.3 设置电源的电流、电压及时间。

7.5.4 加热溶液至规定温度时,启动电源。

7.5.5 在赋能过程中不断加入稀释液,保持液面高度不变。

7.5.6 按35 mA/g 的电流密度计算升压电流并对钽块进行赋能,电压升至200
V 时,暂停升压,再按

12 mA/g 的电流密度计算升压电流继续赋能,电压为270 V 时停止。

7.5.7 赋能后的钽阳极块在100℃±5℃烘箱内干燥30 min。

8 测量条件

8.1 测量条件应符合表5的规定。

GB/T 3137—2020

5 各牌号钽阳级块的漏电流、电容和损耗测量条件

产品牌号

漏电流测量条件

电容和损耗测量条件

测量溶液

中的磷酸含量

%

电压

V

时间

min

温度

测量溶液

中的磷酸含量

%

直流偏压

V

频率

Hz

温度

FTA200K

0.1

7

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA170K

0.1

14

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA150K

0.1

14

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA120K

0.1

14

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA100K

0.1

14

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA800

0.1

21

3

23±2

30

1.5

120

23±2

FTA700

0.1

21

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA500

0.01

24.5

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA400

0.01

35

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA320

0.01

49

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA300

0.01

49

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA230

0.01

49

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA150

0.01

70

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA80

0.01

112

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTA60

0.01

140

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB400

0.01

70

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB300

0.01

70

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB200

0.01

98

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB150

0.01

112

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB100

0.01

112

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB85

0.01

140

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB80

0.01

140

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTB50

0.01

168

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC40

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC35

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC28

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC25

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC20

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC15

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

FTC10

0.01

240

3

23±2

38

1.5

120

23±2

8 .2
测量漏电流时,钽阳极块浸入溶液至钽块上端面为准;测量电容、损耗时,阳极块全部浸入溶液,且

GB/T 3137—2020

各夹头接触应良好。

8.3 读数。

9 试验数据处理

9.1 重量比容按式(2)计算:

style="width:1.44668in;height:0.6666in" /> ………………………… (2)

式中:

Cg— 重量比容,单位为微法伏每克(μF ·V/g);

C — 阳极实测电容,单位为微法(μF);

V₁— 赋能电压,单位为伏(V);

m₁—— 坯块质量,单位为克(g)。

9.2 漏电流常数应按式(3)计算:

style="width:1.46666in;height:0.63998in" /> ………………………… (3)

式中:

K ——漏电流常数,单位为微安每微法伏[μA/(μF ·V)];

I — 阳极块实测漏电流,单位为微安(μA);

Ci 阳极块实测电容,单位为微法(μF);

V₂—— 赋能电压,单位为伏(V)。

9.3 击穿电压应按附录 A 的规定进行检验。

9.4 收缩率应按附录B 的规定进行检验。

9.5 测量结果应报算术平均值。

10 试验报告

试验报告至少应包括以下内容:

— 样品;

——本标准编号;

— 使用的方法;

——分析结果及其表示;

——与基本分析步骤的差异;

——测定中观察到的异常现象;

——试验日期。

GB/T 3137—2020

A

(规范性附录)

钽粉击穿电压检验方法

A.1 方法原理

由钽粉压制烧结成钽阳极块,在阳极氧化膜形成过程中,恒定电流升电压,随着电压升高,氧化膜逐
渐增厚,电子电流成分逐渐增加,直至发生阳极氧化膜击穿,电流突然上升,电压下降,此时的电压值称

为阳极击穿电压。

A.2 仪器、设备与试剂

A.2.1 仪器

A.2.1.1 记录仪。

A.2.1.2 电导率仪:0 mS~99.9 mS。

A.2.1.3 温控仪表:0℃~100℃。

A.2.2 设备

A.2.2.1 控温加热电炉:0℃~100℃。

A.2.2.2 精密稳压稳流电源、赋能槽。

A.2.3

A.2.3.1 磷酸:p=1.69 g/mL,优级纯。

A.2.3.2 去离子水:电导率\<0.7μS/cm。

A.3 试验步骤

A.3.1 将需测样品所制备的阳极按3支一组点焊在钽条上。

A.3.2 击穿电压测量条件应符合表 A. 1 的规定。

A.1 各牌号钽粉击穿电压测量条件

产品牌号

阳极块质量

g

压块直径

mm

压制密度

g/cm³

烧结条件

℃/min

测量溶液

中的磷酸含量

%

温度

电流密度

mA/g

FTA150K

0.10

3.0

5.0±0.1

1200/20

0.1

80±2

110

FTA120K

0.10

3.0

5.0±0.1

1250/20

0.1

80±2

110

FTA100K

0.15

3.0

5.0±0.05

1250/20

0.1

90±2

110

FTA800

0.15

3.0

5.0±0.05

1300/30

0.1

90±2

90

FTA700

0.15

3.0

5.0±0.05

1320/20

0.1

90±2

90

GB/T 3137—2020

A.1 ( )

产品牌号

阳极块质量

g

压块直径

mm

压制密度

g/cm³

烧结条件

℃/min

测量溶液

中的磷酸含量

%

温度

电流密度

mA/g

FTA500

0.15

3.0

5.0±0.05

1350/20

0.01

90±2

90

FTA400

0.15

3.0

5.0±0.05

1400/20

0.01

90±2

70

FTA320

0.15

3.0

4.5±0.05

1450/30

0.01

90±2

60

FTA300

0.15

3.0

5.0±0.05

1500/20

0.01

90±2

60

FTA230

0.15

3.0

5.0±0.05

1500/30

0.01

90±2

60

FTA150

1.0

6.0

4.5±0.05

1600/30

0.01

90±2

50

FTA80

1.0

6.0

5.5±0.05

1700/30

0.01

90±2

35

FTA60

2.0

6.0

5.5±0.05

1800/30

0.01

90±2

35

FTB400

0.15

3.0

5.0±0.05

1400/30

0.01

80±2

90

FTB300

0.15

3.0

5.0±0.05

1450/30

0.01

90±2

60

FTB200

0.15

3.0

5.0±0.05

1500/30

0.01

90±2

60

FTB150

0.3

4.0

5.0±0.05

1600/30

0.01

90±2

35

FTB100

1.0

6.0

5.5±0.05

1700/30

0.01

90±2

35

FTB85

0.20

3.0

5.5±0.05

1750/30

0.01

90±2

35

FTB80

1.0

6.0

5.5±0.05

1750/30

0.01

90±2

35

FTB50

2.0

6.0

6.5±0.05

1850/30

0.01

90±2

35

FTC40

2.0

6.0

6.5±0.05

1950/30

0.01

90±2

35

FTC35

2.0

6.0

6.5±0.05

1950/30

0.01

90±2

35

FTC28

2.0

6.0

7.5±0.05

2050/30

0.01

90±2

35

FTC25

2.0

6.0

7.5±0.05

2050/30

0.01

90±2

35

FTC20

2.0

6.0

8.5±0.05

2050/30

0.01

90±2

35

FTC15

2.0

6.0

8.5±0.05

2050/30

0.01

90±2

35

FTC10

2.0

6.0

9.5±0.05

2050/30

0.01

90±2

35

A.3.3
将点焊好的钽块装入赋能槽内,加入赋能溶液,使钽块全部浸入溶液,钽块上端面在液面下

4 mm~5 mm。

A.3.4 钽块接电源正极,赋能槽接电源负极,两者不应相碰。

A.3.5 加热溶液至表 A. 1 规定温度时,启动直流电源,升压至 YS/T 573
规定的阳极赋能电压附近

(±10 V),停止升压,取下钽块单个进行测量。

A.3.6
单个测量前换新溶液,直至3支全部测完不再换溶液。单个测量仍按规定电流密度升压,接上

电压记录仪,直至击穿,记录仪记下电压突然下降点,作为击穿电压。

A.4 试验数据处理

测量结果应报算术平均值。

GB/T 3137—2020

附 录 B

(规范性附录)

钽粉收缩率检验方法

B. 1 方法原理

钽粉成型后的坯块在烧结温度的作用下,粉末原子释放出贮存的能量。在释放能量的过程中,引起
了粉末的迁移,使颗粒间的接触面增加,压块的密度及强度也随之增加,自然导致体积收缩。通过测量

钽粉成型坯块烧结前后的尺寸,计算出收缩率。

B.2 仪器

电子千分尺。

B.3 试验步骤

B.3. 1 将需测样品所制备的成型坯块3支,测量烧结前后的直径与高度。

B.3.2 读数

B.4 试验数据处理

B.4. 1 体积收缩率按式(B. 1) 计算:

style="width:6.19327in;height:0.70004in" /> … … … … … …(B. 1)

式中:

SHV—— 体积收缩率;

V₄ — 烧结后坯块体积,单位为立方厘米(cm³);

V. 烧结前坯块体积,单位为立方厘米(cm³);

D₂ — 烧结后坯块半径,单位为厘米(cm);

H2 —— 烧结后坯块高度,单位为厘米(cm);

D₁ —— 烧结前坯块半径,单位为厘米(cm);

H, — 烧结前坯块高度,单位为厘米(cm)。

B.4.2 轴向收缩率按式(B.2) 计算:

style="width:3.20677in;height:0.66in" />

………………

……… (B.2)

式中:

SHH—— 轴向收缩率。

B.4.3 径向收缩率按式(B.3) 计算:

style="width:3.1001in;height:0.6534in" />

… …………………… (B.3)

GB/T 3137—2020

式中:

SHD— 径向收缩率。

B.4.4 测量结果应报算术平均值。

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 3137-2020 钽粉电性能试验方法. 进一步学习

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DB13-T 5766-2023 TFT液晶用单体4-丙基-4'-乙烯基-1,1'-双环己烷精制规程 河北省.pdf